(19) 대한민국특허청(KR)
(12) 등록특허공보(B1)
(51) Int. Cl. 6
C01B 31 /00
(11) 등록번호 10-0195673
(24) 등록일자 1999년02월12일
(21) 출원번호 10-1991-0701752 (65) 공개번호 특1992-0701043
(22) 출원일자 1991년12월03일 (43) 공개일자 1992년08월11일
번역문제출일자 1991년12월03일
(86) 국제출원번호 PCT/US 91/02260 (87) 국제공개번호 WO 91/15425
(86) 국제출원일자 1991년04월02일 (87) 국제공개일자 1991년10월17일
(81) 지정국 EP 유럽특허 : 오스트리아 벨기에 스위스 리히텐슈타인 독일 덴마크 스페인
프랑스 영국 이탈리아 룩셈브르크 네덜란드 스웨덴 그리스
국내특허 : 오스트리아 오스트레일리아 바베도스 불가리아 스위스 리히텐슈타인
덴마크 스페인 핀란드 영국 헝가리 일본 대한민국 스리랑카 룩셈브르크 모나코
마다가스카르 말라위 네덜란드 노르웨이 루마니아 수단 스웨덴 러시아 캐나다
폴란드
(30) 우선권주장 504,215 1990년04월04일 미국(US)
626,434 1990년12월12일 미국(US)
(73) 특허권자 캐보트 코포레이션 해리 제이.귄넬
미합중국 메사츄세츠 02109-1806 보스톤 스테이트 스트리트 75
(72) 발명자 메달리아 아브롬 아이.
미합중국 2158 매사추세츠주 뉴톤 도르 로드 30
브레크너 에바 엠.
미합중국 02140 매사추세츠주 캠브리지 쉐어만 스트리트 201 비
벨몬트 제임스 에이.
미합중국 01754 매사추세츠주 매이나드 엘름 스트리트 30
(74) 대리인 주성민
심사관 : 박용순
(54) 용이하게 분산가능한 카본 블랙
요약
긴 사슬의 알케닐 또는 알킬기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 화합물 1종 이상으로 이루어진 처리제로 처리한 카본 블랙
. 임의로, 이 화합물이 긴 사슬의 알케닐 또는 알킬기를 아민기에 연결시키기 위한 화학적 관능기 1개 이상을 함유한다.
또한, 이 가공 카본 블랙을 함유시킨 잉크 조성물 및 이 조성물을 제조하는 방법을 개시한다.
명세서
[발명의 명칭]
용이하게 분산 가능한 카본 블랙
본 출원 발명은 1990년 4월 4일자로 출원된 미합중국 특허 출원 제07/504,215호의 부분 계속 출원이다.
[발명의 분야]
1
본 발명은 각종 용도, 특히 잉크 조성물 용도에 적합한, 분산 특성이 개선된 가공 카본 블랙류에 관한 것이다.
[배경]
카본 블랙은 일반적으로 용광로(furnace)형 반응기 내에서 고온의 연소 가스를 사용하여 탄화수소 원료를 열분해시킴으로
써 카본 블랙 입자를 함유하는 연소 생성물을 얻는 방법으로 제조된다.
카본 블랙은 안료, 충전재, 강화재로서 또한 다른 각종 용도로 사용될 수 있다. 예를 들면, 카본 블랙은 잉크 조성물, 페
인트 등의 제제에 안료로서 사용되며, 이때 일반적으로는 쉽게 분산될 수 있는 카본 블랙 안료를 사용하는 것이 바람직하
다.
예를 들면, 신문 잉크 조성물은 두 단계로 제조된다. 먼저, 카본 블랙 안료에 수지, 첨가제 및 오일 또는 용매로 구성되
는 분산 부형제를 혼합하여 예비 혼합물(premix)을 제조하고 이어서, 이 예비 혼합물을 예를 들면, 쇼트 밀(shot mill)내
에서 분쇄시켜서 잉크 조성물 내에 카본 블랙을 완전히 분산시킨다. 잉크 조성물 내의 카본 블랙 안료 분산은 예비 혼합
물 형성 도중 및 예비 혼합물 분쇄 도중에 일어난다. 용이하게 분산되는 카본 블랙 안료는 잉크제조업자가 잉크를 생산하
는데 소요되는 시간을 줄임으로써 경제적으로 이익을 가져온다. 이와 같은 이유 및 또 다른 이유로 인하여 용이하게 분산
가능한 카본 블랙 안료를 제조하는 것은 유익한 일이다.
또한, 인쇄된 종이로부터 지워져서 독자의 손, 의복 및/(또는) 가구에 묻는 경향이 적은 잉크 조성물을 제조하는 바람직
하다. 예를 들면, 일반적으로 신문을 인쇄하는데 사용되는 신문 잉크에는 마찰로 지워지는 경향이 거의 없는 것이 바람직
하다. 지워짐을 줄이는 한 방법은 구조도(structure)가 낮은, 즉 디부틸 프탈레이트 흡수가가 낮은 카본 블랙 안료를 사
용하는 것이다. 그러나, 불행하게도 이러한 카본 블랙은 분산시키기 어렵다. 그러므로, 용이하게 분산되며 잉크 조성물에
서의 지워짐을 감소시키는 카본 블랙이 요구되어 왔다. 본 발명에 의하여 지워짐성은 양호하지만 분산성은 불량한 카본
블랙을 개질함으로써, 지워짐성은 유사하게 유지되고 분산성은 개선된 가공 카본 블랙을 제조할 수 있다.
퓨, 마쓰나가 및 포케스(Pugh, Matsunaga and Fowkes)의 문헌 [Colloids and Surfaces 제7권(1983년) 제183-207페이지]에
는 저유전 상수 매질 중에서의 카본 블랙의 분산성 및 안정도. I. 콜로이드 안정도에 대한 정전기적 및 입체적 기여도
(The Dispersibility and Stability of Carbon Black in Media of Low Dielectric Constant. I. Electrostatic and
Steric Contributions to Colloidal Stability)라는 제하의 기사에서 나타낸 바와 같은, 잉크 제제 중에 카본 블랙을 분
산시키는 한 방법은 오일 또는 용매에 카본 블랙과 함께 분산제를 첨가하는 것이다. 오일 또는 용매 중에 분산제가 존재
함으로써 카본 블랙의 분산성이 증가된다.
[발명의 요약]
본 발명자들은 카본 블랙의 분산성을 개선시키기에 충분한 유효량의 처리제로 카본 블랙을 진처리하고, 필요에 따라 이어
서 카본 블랙을 조립화(pelletized)하여 가공 카본 블랙을 형성하는 것에 의해, 카본 블랙의 분산성은 유리하게 더욱 증
가됨을 알아내었다. 출발 물질로서는 모든 카본 블랙이 사용될 수 있지만, 35-130㏄/100g의 DBPA(디부틸 프탈레이트 흡수
가 : dibutye phthlate absorption) 및 25-150㎎/ I2가 (요오드 흡착가 : iodine adsorption number)를 갖는 카본 블랙이
바람직하다.
본 발명에 사용하기에 적합한 처리제는 긴 사슬의 알케닐 또는 알킬기 한 개이상 및 아민기 한 개 이상을 갖는 화합물 1
종 이상을 함유한다. 알케닐 또는 알킬기가 50내지 100개의 탄소원자를 갖는 것이 바람직하고, 60내지 70개의 탄소원자를
갖는 것이 더욱 바람직하다. 경우에 따라서는, 이 화합물이 알케닐 또는 알킬기를 아민기와 연쇄시키는 데 적합한 화합적
관능기를 하나 이상 함유할 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 처리제의 양은 카본 블랙의 분산성을 증가시키면서, 필요에 따라, 카본 블랙이 여전히 자유 유동성
(free-flow)이고, 후속적으로 조립(pelleting)시키기에 충분한 유효량이다. 일반적으로, 상기 양은 생성된 카본 블랙이
처리제 0.25 내지 20중량%를 갖게 되는 양이다. 바람직하기로는, 본 발명의 카본 블랙을 생성된 카본 블랙이 0.5내지 8중
량%의 처리제를 함유하게 되는처리제의 양으로 처리한다. 가공 카본 블랙을 제조함에 있어서 추가의 통상적인 성분을 첨
2
가할 수도 있다. 모든 경우에, 가공 카본 블랙 중의 카본 블랙의 중량분율은 100/(100 + 카본 블랙의 DBPA) 보다 크므로
가공 카본 블랙은 실질적으로 건조하며 자유 유동적이다.
또한, 본 발명자들은 가공 카본 블랙을 함유시킨 신규의 잉크 조성물을 발명하였다.
본 발명의 가공 카본 블랙을 제조하는데 사용되는 카본 블랙은 제1(연소)대역, 전이 대역 및 반응 대역을 갖는 용광로형
카본 블랙 반응기 내에서 제조될 수 있다. 카본 블랙 형성 원료를 당업계에 공지된 방법으로 고온의 연소 가스 기류중에
주입한다. 고온 연소 가스와 원료의 생성 혼합물을 반응 대역에 보낸다. 카본 블랙이 형성되었을 때 혼합물을 급냉시킴으
로써 카본 블랙 형성 원료의 열분해를 중지시킨다. 바람직하기로는, 급냉 유체를 주입하는 급냉법에 의해 열분해를 중지
시킨다.
본 발명의 가공 카본 블랙을 제조함에 있어서, 카본 블랙을 어떤 방법으로든 본 명세서에 기재된 처리제와 접촉시킨다.
예를 들면, 조립(pelletizing)오일을 첨가하거나 첨가하지 않은 상태에서, 처리제를 플러피(fluffy) 카본 블랙 상에 분무
하고, 필요시에 생성된 혼합물을 진탕시킨다. 생성된 혼합물은 플러피 상태로 사용하거나 또는 예를 들면, 건조 드럼 조
립기(pelletizer)를 사용하는 것과 같은 방법으로 조립할 수 있다. 다른 방법으로는 처리제를 플러피 카본 블랙 상에 철
저히 분무하고 이어서, 조립 오일을 카본 블랙과 처리제와의 혼합물에 첨가할 수도 있다. 또한, 조립 오일을 플러피 카본
블랙에 첨가하고, 이어서 처리제를 첨가할 수도 있다. 별법으로, 처리제의 수용액 또는 유제를 제조한 후 카본 블랙과 혼
합할 수도 있다.
본 발명의 신규 가공 카본 블랙이 안료로서 유효한 조성물에는 잉크, 페인트, 액상 토너등이 있다. 그러나, 신규 가공 카
본 블랙은, 특히 신문 잉크 조성물 및 웹 오프셋 글로스 히트셋(WOGHS)잉크 조성물 제조에 유효하다.
일반적으로, 신문 잉크 조성물은 약 5내지 약 35중량부의 카본 블랙 안료, 0내지 약 40중량부의 수지 또는 수지 혼합물,
약 30내지 약 95중량부의 오일(들) 또는 용매(들), 및 0내지 약 25주량부의 첨가제(들)을 함유한다. 적합한 수지는, 예를
들면, 탄화수소 수지 및 로진 변성 페놀계 수지(rosin-modified phenolics)이다. 적합한 오일 및 용매는 예를 들면, 방향
족 광유, 파라핀계 광유, 나프탈렌계 광유, 탄화수소 용매, 또는 피마자유와 같은 식물성 오일이다. 적합한 첨가제는 예
를 들면, 점도 안정화제, 분산제, 블루 터너, 왁스, 길소나이트와 같은 아스팔트 복합물, 및 점토와 같은 충전제이다.
일반적으로, WOGHS 잉크 조성물은 약 5내지 약 60중량부의 카본 블랙 안료, 약 20 내지 약 60중량부의 수지(들), 약 20
내지 약 60중량부의 오일(들)또는 용매(들), 및 0내지 약 20중량부의 첨가제(들)를 함유한다. 적합한 수지는 예를 들면,
탄화수소 수지, 페놀계 변성 수지 에스테르, 알키드 수지 및 로진이다. 적합한 오일 및 용매는, 예를 들면 탄화수소 용매
, 광유 및 아마인유 또는 대두유와 같은 식물성 오일이다. 적합한 첨가제는 예를 들면, 가소제, 점토, 길소나이트, 왁스,
건조제, 블루토너, 실리카 또는 분산제이다.
본 발명의 가공 카본 블랙의 장점은 카본 블랙이 용이하게 분산되는 것이다. 따라서, 지워짐 특성은 양호하지만 실제적으
로 분산시키기가 매우 곤란한 카본 블랙을 개질하여 사용가능하게 만들 수 있다.
본 발명의 가공 카본 블랙을 함유하는 잉크 조성물은 더욱 신속하게 제조될수 있다는 또다른 장점을 갖는다.
본 발명에 따라서 제조된 카본 블랙 펠렛(pellet)이 우수한 분산성을 갖는점이 본 발명의 또다른 장점이다. 플러피 형태
에 비해 펠렛 형태의 카본 블랙의 장점은 산업 분야에 잘 알려져 있으며, 여기에는 선적 및 보관에 있어서 경제적인 높은
부피 밀도(bulk density); 대량 취급이 더 용이하며 분진이 적다는 점이 포함된다.
또 다른 장점은 본 발명의 가공 카본 블랙을 함유하는 WOGHS 잉크 조성물의 광택이 높다는 점이다.
본 발명의 다른 장점은 본 발명의 하기 상세한 설명에 의해 명백해질 것이다.
[본 발명의 상세한 설명]
본 발명의 독특한 생성물은 충분한 유효량의 처리제로 처리하여 카본 블랙의 분산 특성을 개선시키되 여전히 카본 블랙이
3
자유 유동성을 갖거나 또는 필요시 후속적으로 조립되어 가공 카본 블랙을 형성하는 카본 블랙이다. 출발 물질로서 어떠
한 카본 블랙도 사용될 수 있으나, 35-130㏄/100g의 DBPA(디부틸 프탈레이트 흡수가) 및 25-150㎎/g의 I2가(요오드 흡착
가)를 갖는 카본 블랙이 바람직하다.
본 발명에 사용하기에 적합한 처리제는 긴 사슬의 알케닐 또는 알킬기 한 개이상 및 아민기 한 개 이상을 갖는 화합물 1
종 이상을 함유한다. 알케닐 또는 알킬기는 50내지 100개의 탄소 원자를 갖는 것이 바람직하고, 60내지 70개의 탄소원자
를 갖는 것이 더욱 바람직하다.
임의로, 이 화합물은 알케닐 또는 알킬기를 아민기와 연결시키는데 적합한 화학적 관능기를 한 개 이상 함유할 수도 있다
. 결합 요소로써 사용되는 화학적 관능기로는 생성된 화합물이 용이하게 분산될 수 있는 카본 블랙을 제조함에 있어서,
그의 처리제로서의 유용성을 보유할 수 있다면, 알려진 어떠한 종류도 사용될 수 있다. 적합한 화학적 결합기의 예를 들
면 숙신이미드 결합, 숙시노일 결합, 글루타르이미드 결합 및 옥시알킬렌 결합이 있다. 화합물이 1개 이상의 화학적 결합
기를 갖는 경우에, 이 기들은 서로 동일하거나 또는 상이할 수 있다.
본 발명에서 처리제로서 사용하기에 적합한 화합물에는 폴리아민의 알케닐 또는 알킬 숙신이미드, 폴리아민의 알케닐 또
는 알킬 숙신이미드, 폴리아민의 알케닐 또는 알킬아미드, 알케닐 또는 알킬 폴리아민, 및 알케닐 또는 알킬숙신산과 히
드록시 알킬폴리아민의 에스테르가 있다. 질소 원자들 사이가 C(=0)CH2CH(R)C=0결합으로 연결된 폴리아민의 알케닐 또는
알킬 숙신이미드를 함유하는 올리고머물질도 적합하다. 알케닐 및 알킬기로서는 50내지 100개의 탄소원자를 갖는 이소부
텐 또는 프로펜의 중합체가 바람직하고, 60내지 70개의 탄소원자를 갖는 이소부텐의 중합체가 더욱 바람직하다. 폴리아민
으로서는 하기 일반식(I)의 폴리알킬렌 폴리아민 또는 일반식(I)의 환식 동족체가 바람직하다. 식 중, R1은 알킬렌이고,
R2 및 R3은 H또는 알킬이고, a는 1내지 6이다. 일반식(I)의 폴리아민을 일반식(II), (III)또는 (IV)의 화합물 제조에 사
용하는 경우에는, R1이 C2H4이고, R2 및 R3이 H이고, a가 1내지 5인 폴리아민이 더욱 바람직한 화합물이다. 바람직한 히드
록시알킬폴리아민은 R1 및 R4가 알킬렌이고, R2, R3 및 R5가 H이거나 또는 알킬이고, e가 0내지 4인 일반식(V)의 히드록
시알킬 폴리알킬렌 폴리아민이고, 일반식(VI)의 화합물 제조에 사용될수 있다. 더욱 바람직한 히드록시알킬폴리 아민은
R1 및 R4가 C2H4이고, R2,R3 및 R5가 CH3또는 C2H5이고, e가 0내지 2인 화합물이다.
일반식
화학식 1
화학식 2
4
화학식 3
화학식 4
5
적합한 처리제의 구체적 예로서는
1. 일반식(II)에서 R이 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소 부테닐기이고, R1이 C2H4이고, R2 및 R3는 H이고, b는 1
내지 5인 화합물.
2. 일반식(III)에서 R 및 R'가 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부테일기이고, R1이 C2H4이고, R2가 H이고, c가 1
내지 4인 화합물.
3. 일반식(IV)에서 R이 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소 부테닐기이고, R1이 C2H4이고, R2 및 R3가 H이고, d가 1
내지 5인 화합물.
4. 일반식(IV)에서 R이 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소 부테닐기이고, A가 0또는 NH이고, f가 0내지 2인 화합
물이 있다.
이것으로 제한되는 것은 아니지만 대표적인 처리제에는 OLOA 1200 분산제(광유 중의 폴리아민의 C70 폴리이소부테닐 숙신
이미드 40내지 50% 용액, 캘리포니아주 리치몬드에 소재를 둔 쉐브론 코포레이션(Chevron Corporation)에 의해 시판되는
상품): 및 Lubrizol 2165 분산제(광유 중의 테트라에틸렌 펜트아민(TEPA)의 C60 폴리이소부테닐 숙신이미드 60% 용액, 오
하이오주 위클리프에 소재를 둔 루브리졸 코포레이션(Lubrizol Corporation)에 의해 시판되는 상품)가 있다.
본 발명에서 사용되는 처리제의 양은 카본 블랙의 분산성을 개선시키기에 충분하고, 카본 블랙이 여전히 자유 유동적이거
나 또는 필요시, 추후 조리할 수 있는 양으로 첨가한다. 일반적으로, 그 양은 생성된 카본 블랙이 0.25 내지 20중량%의
처리제를 함유하게 되는 양이다. 바람직하기로는, 생성된 카본 블랙이 0.5 내지 8중량%의 처리제를 함유하게 되는 양으로
본 발명의 카본 블랙을 처리한다. 가공 카본 블랙을 제조함에 있어서, 추가로 통상적인 성분을 첨가할 수도 있다. 모든
경우에서 가공 카본 블랙중의 카본 블랙 중량 분율은 100/(100+카본 블랙의 DBPA)보다 크므로, 가공 카본 블랙은 실질적
으로 건조하며 자유 유동적이다.
본 발명자들은 카본 블랙이 함유되어 있는 신규 잉크 조성물도 발견하였다.
본 발명의 가공 카본 블랙은 매우 상이한 방법으로 제조될 수도 있다. 본 발명의 가공 카본 블랙을 제조하는 방법은 다음
과 같다.
카본 블랙을 동일 비율의 조립 오일과 처리제오의 혼합물과 접촉시킨다. 사용 혼합물의 양은 목적하는 가공 수준에 도달
한 가공 카본 블랙의 생산하기에 충분할 것이다. 본 발명에서, 가공 카본 블랙은 바람직하기로는 카본 블랙 중량의 약
0.25 내지 20중량%, 더욱 바람직하기로는 0.5내지 8중량%의 처리제를 함유한다. 카본 블랙과 처리제의 접촉은 처리제가
열적으로 안정하는, 냉각류의 어느 하류 지점에서든 발생할 수 있다.
카본 블랙을 처리제와 접촉시킨 후, 생성된 혼합물을, 예를 들면 본 명세서에 참조로 기재한 미합중국 특허 제2,120,540
호 및 동 제2,306,698호에 개시된 종류의 통상적인 회전 드럼 또는 핀형 조립기와 같은 적합한 어떠한 방법으로든 목적하
는 품질의 펠렛이 형성될 때까지 진탕할 수도 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 조립 오일은 당업계에 알려진 모든 조
립 오일일 수 있다. 그러나, 잉크 조성물용으로는 비휘발성, 비휘발성, 비중합성 유기 액체인 조립 오일이 바람직하고,
이것은 잉크 조성물과 혼합성이다. 더욱 바람직한 조립 오일은 광유 또는 변성 광유이다. 조립 방법에 대한 일반적인 기
재 및 발명에 사용하기에 적합한 조립 오일의 종류의 미합중국 특허 제3,011,902호에 기재되어 있으며, 이것을 본 명세서
에 참고로 기재하였다,.
본 발명의 카본 블랙의 특성 분석 및 본 발명의 카본 블랙을 함유하는 잉크 조성물의 물리적 특성의 측정 및 평가에 다음
시험 방법을 이용한다.
카본 블랙 각각의 I2가를 ASTM D1510에 따라서 측정하였다. 카본 블랙 각각의 DBPA를 ASTM D2414에 설정된 방법에 따라서
6
측정하였다.
카본 블랙 각각의 I2SA(요오드 표면적 : iodine surface area)을 다음과 같이 변형된 ASTM D1510에 따라서 측정하였다. 2
종류의 추가 장치, 즉 927℃로 유지될 수 있는 머플 로(muffle furnace) 및 사이즈 0의 자제 도가니와 뚜껑을 사용하였다
. ASTM D1510의 방법 A를 이용하나 다음과 같이 변형시켰다. ASTM D1510 방법의 단계 9.1을 하기 단계로 대체한다 :
1. 균열이 없는 사이즈 0의 자제 도가니의 상부 림(rim)까지 카본 블랙을 채운다. 림을 향해서 뚜껑을 누른다.
2. 도가니를 927℃로 조절한 머플 로에 7분 동안 둔다.
3. 머플 로에서 도가니를 꺼내어 데시케이터 내에서 실온으로 냉각시킨다.
4. 도가니를 데시케이터에서 꺼낸다. 디볼러타이즈된(devolatilized) 카본 블랙의 상부 약 1/2인치를 제거하여 폐기한다.
ASTM D1510의 단계 9.2를 하기 단계로 대체한다.
1. 디볼러타이즈된 카본 블랙을 거의 0.0001g 까지 청량하여 유리제 바이얼에 담는다. 하기 표(ASTM D1510의 표 9.2)에
의해 나타내어지는 바와 같이 예상되는 요오드 표면적으로 측정한 샘플 질량을 이용한다. 생성물이 그 샘플 크기에 대하
여 나타낸 범위 이상 또는 이하에 해당하는 경우에는, 생성물이 해당하는 범위에 대한 표로 샘플 중량을 이용하는 재시험
을 특정화하였다. 9.2에서 표의 제1란을 하기 란으로 대체한다.
ASTM D1510방법의 단계 9.4를 하기 단계로 대체한다.
1. 120타/분 이상으로 10분동안 바이얼을 격렬히 흔든다.
이어서, 다음 식에 따라서 I2SA를 계산한다.
7
상기 방법은 I2SA를 측정하기 위한 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)시험 방법 23.2에 해당한다.
본 발명의 효과 및 장점은 다음 실시예에 의해 설명될 것이다.
[실시예1]
이 실시예는 본 발명의 신규 가공 카본 블랙 제조 방법을 예시한다. 77㏄/100g의 DBPA 및 46㎡/g의 I2SA를 갖는 플러피
카본 블랙을 처리제, 이 경우에는 OLOA 1200 분사제와 Sunthene 450 오일의 50/50 혼합물 대략 플러피 카본 블랙의 3.2중
량%로 처리하였다. Sunthene 450 오일은 펜실바니아주 필라델피아에 소재를 둔 썬 오일 컴퍼니(Sun Oil Co.)의 상품으로
서 SUS 점도가 502(100。F에서 ASTM D2161로 측정)이고, 총 방향족 함량이 43.2중량%이다(ASTM D2007로 측정). 핀 조립기
에 도입하기 직전에 50/50 혼합물을 플러피 카본 블랙 상에 분무한다. 이어서, 생성된 혼합물을 진탕하고 건조 조립하여
처리제 1.6중량%를 갖는 가공 카본 블랙을 제조하였다.
[실시예 2]
처리제 혼합물을 5.2중량%로 사용하는 것은 제외하고는 실시예 1의 방법의 상세한 항목에 따랐다. 생성된 가공 카본 블랙
은 2.5중량% 의 처리제를 함유한다.
하기 실시예에서 본 발명의 가공 카본 블랙은 신문 잉크 조성물 제조에 사용된다. 신문 잉크 조성물은 하기 방법에 의해
제조된다.
오일, 용매 수지 및 첨가제를 혼합하고, 회전자-고정자 밀(rotor-stator mill) 또는 고속 임펠러 혼합기(high speed
impeller mixer)내에서 NPIRI 제품 연마도 측정기(grindometer) G2상에서 모래같은 입자(sand)또는 긁힘이 관찰되지 않을
때까지 약 30분이상 혼합하여 부형제를 제조하였다.
부형제 280g 및 카본 블랙 70g 및 어떠한 추가 첨가제라도 합하여 1쿼터 들이 용기에 넣고 고속 임펠러 혼합기를 사용하
여 30분 동안 혼합하였다. 예비 혼합물 시료 70g을 덜어서 시험용으로 둔다. 이어서, 강철탄(steel shot) 900g을 첨가하
고, 예비 혼합물을 진탕하면서 회전 굴대 끝에 부착된 원반으로 쇼트 밀 분쇄하였다. NPIRI 제품 연마도 측정기 G2상에서
긁힘과 20 미크론 모래알이 판독되지 않으면 쇼트 밀 분쇄를 종결시켰다. 이어서, 잉크를 여과하여 쇼트를 분리하고 포장
한 후 라벨을 붙였다.
하기 실시예에서, 잔류 예비 혼합물을 다음과 같이 측정하였다. 예비 혼합물 25g을 회전식 상부 뚜껑이 있는 4온스 유리
8
제 용기(jar)에서 칭량하였다. 광물성 휘발 용제(spirit)를 용기 용량의 약 3/4까지 첨가하였다. 용기와 내용물을 5분 동
안 페인트 진탕기에서 진탕시켰다. 용기 내용물을 청결한 325-메시 체로 걸르고, 용기를 스퀴즈 병 속의 광물성 휘발 용
제 흐름으로 체 상에서 청결하게 헹구었다. 헹굼액이 맑아질 때까지 체 위의 잔류물을 광물성 휘발 용제로 헹구었다. 체
를 120℃의 오븐에서 20분동안 건조시켰다. 이어서, 이 잔류물을 미리 칭량해둔 1온스 깡통에 조심스럽게 붓질하고, 이
물질의 질량을 잔류 예비 혼합물이라고 하였다.
하기 실시예에서, 쇼트 밀 분쇄 시간을 측정하는 방법은 다음과 같이 하였다. 쇼트 밀 분쇄 중에 매 2분 마다 분쇄를 중
지하고 소량의 잉크 시료를 덜어내어 걸러서 쇼트를 제거하고, NPIRI 제품 연마도 측정기 G2 상에 채널의 깊숙한 끝에 넣
는다. 직선 말단 강철제 도구를 사용하여 잉크를 채널 아래로 끌어 내린다. 잉크 층에서 긁힘에 주의한다. 또한, 잉크 표
면에서 돌출된 듯이 보이는 작은 점으로 정의되는 모래같은 입자가 관찰되는 지점에 주의한다. 이 지점에서의 채널의 깊
이를 불쇄 측정기 측면으로부터 읽어서 미크론 단위로 기록하였다. 긁힘이 없고 모래같은 입자가 관찰되지 않을 때까지,
채널 깊이가 20미크론 이하가 될 때까지 계속 분쇄하였다. 20미크론의 모래같은 입자 판독에 도달한 시간을 쇼트밀 분쇄
시간으로서 기록하였다.
[실시예 3]
이 실시예는 본 발명의 가공 카본 블랙을 함유하는 신문 잉크 조성물의 제조 방법을 설명한다. 이 실시예는 본 발명의 가
공 카본 블랙을 신문 잉크 조성물에 사용함으로써 야기되는 장점도 설명한다.
본 발명의 신문 잉크 조성물을 종래의 신문 잉크 조성물과 비교하기 위하여, 77㏄/100g의 DBPA 및 46㎡/g의 I2SA를 갖는
플러피 카본 블랙으로 제조한 조립 카본 블랙에 5.6% Sunthene 450 오일을 분무하여 종래의 신문 잉크 조성물 A를 제조하
였다. 처리제와 오일의 혼합물로 처리한 실시예1의 카본 블랙으로 신문 잉크 조성물 B를 제조하였다. 처리제와 오일의 고
농도 혼합물로 처리한 실시예2의 카본 블랙으로 신문 잉크 조성물 C를 제조하였다.
아래 표1에 기재된 신문 잉크 제제물에 카본 블랙 시료 각각을 첨가하여 신문 잉크 조성물 A, B 및 C를 제조하였다.
[표 1]
9
PICCO 5140 수지는 연화점이 높은 탄화수소 수지이고, 델라웨어주 월밍톤 소재 허큘리즈 인코포레이티드(Hercules
Incorporated)에 의해 시판되는 상품이다. Sunthene 480 오일은 펜실바니아주 필라델피아에 소재를 둔 썬 오일 컴퍼니
(Sun Oil Co.)의 상품이며 760의 SUS 점도(100。F에서 ASTM D2161에 의해 측정) 및 42.4중량%의 총 방향족 함량(ASTM
D2007)을 갖는다.
MAGIE SOL 47 오일은 필수적으로 100% 포화 탄화수소인 용매 오일이고, 60131 일리노이루 플랭클린 파크에 소재하는 매기
브로스, 오일 캄파니(Magie Bros. Oil Company), 펜조일 캄파니 디비젼(Pennzoil Company Division)에 의해 시판되는 상
품이다.
이어서, 이들 신문 잉크의 쇼트 밀 분쇄 시간 및 잔류 예비 혼합물을 본 명세서에 기재된 방법에 따라서 측정하였다. 그
결과는 다음과 같다.:
이 결과는 본 발명의 가공 카본 블랙을 신문 잉크 조성물에 함유시킴으로써, 가공하지 않은 카본 블랙을 사용한 신문 잉
크 조성물과 비교하여 잔류 예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시간이 감소됨을 나타낸다. 잔류 예비 혼합물의 감소는 예비 혼
합 단계에서 특정 수준의 잔뮤물에 도달하는 데 더 적은 시간이 소요됨을 나타낸다. 이것은 잉크 제조업자에게 경제적인
이득을 가져다 줄 것이다. 마찬가지로, 쇼트밀 분쇄 시간의 감소도 경제적인 이득을 가져온다. 이 실시예의 결과는 카본
10
블랙 상의 처리제 농도가 높을수록 더 효과적일 수 있음을 나타낸다.
[실시예 4]
이 실시예에서는 처리제로 처리한 본 발명의 카본 블랙을 신문. 잉크 조성물에 함유시킬 경우의 개선점을 미처리 카본 블
랙 및 동일한 처리제를 별개의 성분으로서 함유시킨 것과 비교하여 설명한다.
신문 잉크 조성물 A는 가공하지 않은 카본 블랙으로 처리제를 첨가하지 않고 제조한 실시예 3에서의 조성물 A이다. 신문
잉크 조성물 D는 부형제 내에 처리제를 함유하며 신문 잉크 조성물 A에 사용된 것과 동일한 가공하지 않은 카본 블랙으로
제조한다. 신문 잉크 조성물 E는 처리제와 오일의 혼합물로 처리한 실시예 2의 카본 블랙으로 제조하였다. 신문 잉크 조
성물 D 및 E는 다음 표 II에 나타낸 신문 잉크 제제물에 각각의 카본 블랙을 첨가하여 제조하였다.
[표 2]
이어서, 신문 잉크 조성물 A, D 및 E의 쇼트 밀 분쇄 시간 및 잔류 예비혼합물을 본 명세서에 기재된 방법에 따라서 측정
하였다. 그 결과는 다음과 같다.
11
이들 결과는 본 발명의 가공 카본 블랙을 신문 잉크 조성물에 함유시킴으로써, 동일량의 가공하지 않은 형태의 동일한 카
본 블랙을 함유시킨 경우 및 동일한 처리제를 따로 함유시킨 경우보다 잔류 예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시간이 현저하
게 큰 정도로 감소됨을 나타낸다.
잔류 예비 혼합물의 감소는 예비 혼합 단계에서 특정 수준의 잔류물에 도달하는데 더 적은 시간이 소요됨을 나타낸다. 쇼
트 밀 분쇄 시간의 감소도 유사하게, 쇼트 밀 단계에서 목적하는 최종 분산 정도에 도달하는 데 더 적은 시간이 소요될
수 있음을 나타낸다. 이들 요인은 따로, 특히 함께 취해질 경우에 생산된 잉크 단위 당 더 낮은 에너지 비용을 초래하고(
하거나) 잉크 제조업자에게 경제적 이득을 가져다 주는 동시에 일정 잉크 제조 공장에서의 처리 용량을 증가시킨다.
이러한 결과로부터 당업계에서 알려져 있는 즉, 신문 잉크 조성물에 가공되지 않은 카본 블랙과 처리제를 따로 함유시킴
으로써 얻을 수 있는 일부의 장점을 확인할 수 있다. 그러나, 더욱 중요한 것은 이러한 결과들이 신문 잉크 조성물에 본
발명의 가공 카본 블랙을 함유시킴으로써 더 큰 이익을 얻을 수 있음을 분명히 보여준다는 점이다.
[실시예 5]
이 실시예는 본 바명의 카본 블랙을 실시예4의 신문 잉크 조성물보다 점도가 더 높은 신문 잉크 조성물에 함유시킴으로써
개선점을 설명하고 있다.
신문 잉크 조성물 F는 OLOA 1200 분산제와 Sunthene 450 오일의 50/50 혼합물로 처리한 실시예 2의 카본 블랙으로 제조하
였다. 신문 잉크 조성물 G 및H는 신문 잉크 조성물 A에 사용된 것과 동일한 처리제가 없는 카본 블랙으로 제조하였다. 신
문 잉크 조성물 G는 부형제에 따로 첨가된 처리제를 함유한다. 신문 잉크 조성물 H는 처리제를 함유하지 않는다. 신문 잉
크 조성물 F, G 및 H는 하기 표 III에 나타낸 신문 잉크 제제물에 각각의 카본 블랙을 함유시킴으로써 제조할 수 있다.
Sunthene 오일의 양은 일정 점도의 잉크가 제조되도록 선택하였다.
[표 3]
12
Sunthene 4240 오일은 2300의 SUS 점도(100。F에서 ASTM D2161에 의해 측정) 및 46.7중량%의 방향족 총 함량(ASTM D2007
에 의해 측정)을 갖는, 펜실바니아주 필라델피아에 소재를 둔 썬 오일 컴퍼니의 상품이다.
이어서, 신문 잉크 조성물 F, G 및 H의 쇼트 밀 분쇄 시간 및 잔류 예비 혼합물을 본 명세서에 기재된 방법에 따라서 측
정하였다. 그 결과는 다음과 같다.
이들 결과는 발명의 가공 카본 블랙을 신문 잉크 조성물에 함유시킴으로써 신문 잉크 조성물에 가공하지 않은 카본 블랙
을 함유시킨 것에 비하여 잔류 예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시산이 감소됨을 나타낸다. 이들 결과는 또한 신문 잉크 조
성물 중에 본 발명의 가공 카본 블랙을 함유시킴으로써, 가공되지 않은 동일한 카본 블랙을 함유시킨 경우 및 동일한 처
리제를 신문 잉크 조성물 중에 따로 함유시키는 경우보다 잔류 잔류 예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시간이 더 큰 정도로
감소함을 나타낸다.
실시예 4에 기재된 바와 같이, 잔류 예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시간 감소는 잉크 제조업자에게 더 큰 경제적 이득을
13
가져다 준다.
[실시예 6]
이 실시예는 실시예 5의 조성물과는 상이한 수지 및 첨가제의 조합을 갖는 추가의 신문 잉크 조성물 2개에 본 발명의 가
공 카본 블랙을 사용함으로써 야기되는 장점을 설명한다.
신문 잉크 조성물 J 및 K는 6.5% Sunthene 450 오일 분무한 76㏄/100g의 DBPA 및 51㎡/g의 I2SA를 갖는 필러피 카본 블랙
으로 제조한 카본 블랙 펠렛을 사용하여 제조하였다. 신문 잉크 조성물 L 및 M을 OLOA 1200 분산재와 Sunthene 450 오일
의 50/50 혼합물로 처리한 유사 카본 블랙인 실시예 2의 카본 블랙으로 제조하였다.
신문 잉크 조성물 J, K, L 및 M을 하기 표 IV에 나타낸 신문 잉크 제제물에 각각의 카본 블랙 시료를 함유시켜 제조하였
다. Sunthene 오일의 양은 일정한 점도의 잉크를 제조하도록 선택하였다.
[표 4]
ZECO 11 길소나이트는 뉴욕주 제리코(Jericho)에 소재를 둔 지글러 케미칼 앤드 미네랄 코포레이션(Ziegler Chemical and
Mineral Corporation)에 의해 시판되는 상품이다.
이어서, 신문 잉크 조성물 J, K, L 및 M의 쇼트 밀 분쇄 시간 및 잔류 예비 혼합물 본 명세서에 기재된 방법에 따라서 측
정하였다. 그 결과는 다음과 같다:
14
이 결과는 본 발명의 가공 카본 블랙을 신문 잉크 조성물 중에 함유시킴으로써 각종 상이한 신문 잉크 제제물에서 잔류
예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시간이 감소함을 나타낸다.
[실시예 7]
이 실시예는 지워짐 특성은 양호하나 분산 특성은 불량한 카본 블랙을 본 발명에 따르는 처리제를 사용하여 처리함으로써
발생하는 장점을 설명한다.
신문 잉크 조성물 J 및 K에서 사용한 동일한 비가공 카본 블랙으로 신문 잉크 조성물 N을 제조하였다. 이 카본 블랙은 지
워짐 특성은 양호하지만 분산 특성은 불량하다. 신문 잉크 조성물 P는 OLOA 1200 분산제와 Sunthene 450 오일의 50/50 혼
합물로 처리한 유사 카본 블랙인 실시예 2의 가공 카본 블랙으로 제조하였다. 신문 잉크 조성물 Q는 신문 잉크 조성물 중
에 전형적으로 사용되는 카본 블랙인, 매사추세츠주 월트햄에 소재를 둔 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)의 상품인
ELFTEX PELLETS 115 카본 블랙(115㏄/ 100g의 DBPA 및 67㎎I2/g의 I2가)으로 처리하였다. 이 카본 블랙은 분산성은 양호
하나 지워짐 특성은 불량하다.
신문 잉크 조성물 N, P 및 Q는 하기 표 V에 나타낸 신문 잉크 제제물에 각각의 카본 블랙을 첨가하여 제조하였다.
Sunthene 오일의 첨가량은 일정한 점도의 잉크가 제조되도록 선택한다.
[표 5]
15
이어서, 본 명세서에 기재된 방법에 따라서 신문 잉크 조성물 N, P 및 Q의 쇼트밀 분쇄 시간 및 잔류 예비 혼합물을 측정
하였다. 지워짐성은 다음과 같이 측정하였다. 각각의 잉크에 대하여 신문지 1인치 x 8.5인치 인쇄물 몇 장을 광학 밀도를
달리하여 준비하였다. 인쇄한 지 몇 분 후에 농도계로 광학 농도를 측정하였다. 인쇄한지 1시간 후에 지름 2인치, 중량 3
파운드의 티슈를 10초 동안에 인쇄물 길이에 걸쳐서 잡아 당겨서 인쇄를 지웠다. 각 티슈 상에서 스폿의 점은 정도를 헌
터(Hunter) 비색계를 사용하여 측정하고, 깨끗한 티슈의 L값과 비교하였다. L값의 차이를 델다 L값으로 나타내었다. 비색
계로부터의 델타 L값대 인쇄물 원본의 광학 농도의 대수 플롯이 선을 나타내었다. 광학 농도가 1인 경우에, 지워짐성이
이 선으로부터의 델타 L값의 대수로서 나타내어진다. 이 수치가 높을수록 티슈가 더 검고 지워짐성이 더욱 불량함을 나타
낸다. 이 결과는 다음과 같다.
신문 잉크 조성물 쇼트 밀 분쇄시간 잔류 예비 혼합물 지워짐성
(분) (g/25g 신문 잉크)
N 11 2.18 0.82
P 6 0.80 0.86
Q 8 0.22 1.03
이 결과는 신문 잉크 조성물에 본 발명의 가공 카본 블랙을 첨가함으로써, 비가공 형태의 유사 카본 블랙을 함유하는 신
문 잉크 조성물에 비하여 잔류 예비 혼합물 및 쇼트 밀 분쇄 시간이 감소됨을 나타낸다. 이 결과는 또한, 양호한 지워짐
특성 및 불량한 분산성을 갖는 카본 블랙을 본 발명에 따라서, 처리제로 처리함으로써 쇼트 밀 분쇄 시간 및 잔류 예비
혼합물의 균형에 의해 측정한 바와 같이, 분산 특성이 우수한 ELFTEX PELLETS 115 카본 블랙의 분산 특성에 필적함을 나
타낸다. 또한 이 결과는 본 발명의 가공 카본 블랙으로 제조된 잉크의 지워짐성이 비가공 형태의 유사 카본 블랙으로 제
조한 잉크의 지워짐성에 필적하며, 이들은 모두 ELFTEX PELLETS 115 카본 블랙으로 제조한 잉크의 지워짐성보다 우수함을
나타낸다.
16
[실시예 8]
이 실시예는 몇몇 상이한 화합물의 본 발명에 따른 처리제로서의 효력을 나타낸다. 또한 더 짧은 탄화수소 사슬을 갖는
유사 화합물은 효력이 없음을 나타낸다.
이 실시예에서 사용된 가공 카본 블랙은 다음과 같이 제조된다. 매사추세츠주 월트햄에 소재를 둔 캐보트 코포레이션의
카본 블랙 상품인 REGAL 250-R 카본 블랙(46㏄/100g의 DBPA 및 68㎖I/g의 I가)150g을 한 쪽 끝이 밀폐된 지름 대략 10인
치, 길이 12인치의 작은 텀블 드럼 속에 넣었다. 크실렌 또는 헥산 중의 10중량% 처리제의 용액을 제조하였다. 카본 블랙
을 텀블링시키면서, 용액 45g을 한 쪽 끝의 구멍을 통하여 드럼 내로 분무하였다. 카본 블랙과 용액을 45분간 더 텀블링
시켜 혼합하였다. 이어서, 가공 카본 블랙을 80℃의 진공 오븐 내에서 하룻밤 건조시켜 용매를 제거하였다. 이 카본 블랙
은 조립화되지 않았다.
이 실시예의 신문 잉크 조성물을 회전자-고정자 밀을 사용하여 제조하였다. 시험 부형제(Sunthene 450 오일 96.5중량부
및 EXX-PRINT 991 오일 3.5중량부)713g을 회전자-고정자 밀 상의 2쿼터 들이 용기에 넣고 약 40%의 동력으로 작동시켰다.
3분에 걸쳐서 카본 블랙 62g을 첨가하였다. 25분 동안 동력을 90%까지 증가시켰다. 최종 잉크 조성물은 카본 블랙 8.0중
량부, Sunthene 450 오일 88.8중량부 및 EXX-PRINT 991 오일 3.2중량부이다.
끝처리된 잉크를 시험 단위의 호퍼(hopper)에 부었다. 여기서 325 메시 스크린을 통하여 일정한 용적 유속(volumetric
flow rate)으로 플라스틱제 용기에 펌프하였다. 스크린을 경유하는 압력 격감 증가를 측정하여 스트립 챠트 기록기를 사
용하며 기록하였다. 압력이 1, 5, 10 및 20 psig로 증가하는데 소요된 시간을 조사하였다. 특성 압력 수준에 도달하는시
간이 길수록 카본 블랙이 더욱 용이하게 분산될 수 있음을 나타낸다.
신문 잉크 조성물 U, V, W, X, Z, A1, B1, C1 및 D1을 하기 표에 나타낸 처리제 화합물로 상기한 바와 같이 처리한 REGAL
250R 카본 블랙을 사용하여 제조하였다. 신문 잉크 조성물 U 및 C1는 용매에 의한 카본 블랙의 습윤 또는 텀블링 동작의
유해 효과를 고려한 비교를 위해 포함시켰다. 신문 잉크 조성물 U를 신문 잉크 조성물 V, W, X, Z, A1 및 B1에 대한 대조
용으로 포함시켰다. 신문 잉크 조성물 C1을 신문 잉크 조성물 D1에 대한 대조용으로 포함시켰다. 하기한 신문 잉크 제제
물에 각각의 카본 블랙 시료를 첨가하여 신문 잉크 조성물을 제조하였다.
신문 잉크 조성물 사용된 처리제
U 크실렌
V VV
W WW
X XX
Z OLOA 1200 분산제
A1 AA1
B1 BB1
C1 헥산
D1 DD1
VV는 상기 일반식(III)에서 R 및 R'이 60개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, R1은 CH이고, R는 H이고, c는 3인
화합물이다.
17
WW는 조성물 VV의 화합물 중의 아민기들을 R이 60개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부틸기인 C=(0)CHCHRC=(0)기로 결합시켜
형성된 화합물이다.
XX는 상기 일반식(VI)에서 R이 60개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소 부테닐기이고, A가 산소 원자이고, f가 0인 화합물이다
.
AA1은 상기 일반식(III)에서 R 및 R'이 24개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, R1은 CH이고, R2는 H이고, c는 3
이 화합물이다.
BB1은 상기 일반식(III)에서 R 및 R'이 12개의 탄소 원자를 갖는 폴리프로페닐기이고, R1이 CH이고, R2가 H이고, c는 3인
화합물이다.
DD1은 상기 일반식(II)에서 R이 60개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, R1은 CH이고, R2 및 R3은 H이고, b는 1
인 화합물이다.
이어서, 신문 잉크 조성물 U, V, W, X, Z, A1, B1, C1 및 D1을 상기한 바와 같이 시험하였다. 각각의 압력에 도달한 시간
을 측정하였다. 그 결과는 다음과 같다.
V, W, X, Z, C1 및 D1의 결과는 본 발명의 각종 처리제로 처리한 카본 블랙이 가공하지 않은 동일한 카본 블랙의 것인 U
보다 더욱 용이하게 분산될 수 있음을 나타낸다. 또한, U, A1 및 B1의 결과는 탄화수소 사슬이 더 짧은 것을 제외하고는
본 발명의 처리제와 유사한 화합물을 사용하여 카본 블랙을 처리하는 경우에 가공 카본 블랙의 분산성이 가공하지 않은
동일한 카본 블랙에 비하여 개선되지 않음을 나타낸다.
[실시예 9]
이 실시예는 본 발명의 신규 가공 카본 블랙을 제조하는 또 다른 방법을 설명한다.
매사추세츠주 월트햄에 소재를 둔 캐보트 코포레이션에 의해 시판되는 65㏄/100g의 DBPA 및 88㎎ I/g의 I가를 갖는 REGAL
500R 카본 블랙을 물 중의 유제인 처리제(이 경우에는 OLOA 1200 분산제임)로 처리하였다. 이 유제는 다음과 같이 제조하
였다. OLOA 1200분산제 20g중에 용해시킨, 뉴욕주 뉴욕에 소재를 둔 위트코 코포레이션(Witco Corporation) 상품인
Witconate P10-59 아민 알킬아릴 술포네이트 가용화제 3g의 용액을 물 100g중에 첨가하고, 80℃까지 가열하고 휴대용 초
음파 탐침기를 사용하여 5분 동안 음파처리하였다. 이어서, 물 175g을 3회에 나누어 첨가하고, 매 첨가 후에 3분 음파 처
리하였다. 유제에서 찌끼를 제거한 후에, 이 유제 114g을 전기 믹서로 148 rpm으로 교반하면서 혼합 용기 중의 카본 블랙
100g에 첨가하였다. 이 생성물은 5분 동안 더 교반시키고 120℃의 오븐 내에서 하룻밤 건조시켰다. 생성된 생성물은 OLOA
1200 분산제 및 가용화제로 처리한 카본 블랙이다.
[실시예 10]
이 실시예는 열 경화성 광택 잉크 조성물에 본 발명의 카본 블랙을 함유시킴으로써 생기는 개선점을 나타낸다.
열경화성 광택 잉크 E1을 실시예 9의 가공 카본 블랙으로 제조하였다. 열경화성 광택 잉크 F1을 실시예9에서 사용된 가공
하지 않은 동일한 플러피 카본 블랙으로 제조한 습윤성 조립 카본 블랙을 사용하여 제조하였다.
이들 잉크의 마스터 뱃취를 -10메시 펜탈린(Pentalyn) K 수지 1470g을, 고속 임펠러를 사용하여 170。F에서 1시간 이상
동안 교반하면서 매기(Magie) 470 오일 1530g에 첨가하고, 3개의 롤 밀에 통과시켰다. 펜탈린 K수지는 이량체 로진산의
펜타에리트리톨 에스테르이며, 델라웨어주 월밍톤에 소재를 둔 허큘리즈 인코포레이티드(Hercules Incorporated)의 상품
이다. 매기 470 오일은 일리노이주 프랭클린 파크에 소재를 둔 매그 브로스, 오일 컴퍼니, 펜조일 캄퍼니 디비젼의 상품
이며, 방향족 함량이 8.7%이고 올레핀 함량이 3.7%이다.
잉크는 다음과 같이 제조한다. 카본 블랙 49.8g을 150。F의 고속 임펠러 혼합기 내에서 15분동안에 마스터 뱃취 281.8g과
18
혼합하였다. 예비 혼합물 시료 70g을 덜어서 시험용으로 보관한다. 강철탄 1225g을 첨가하고 예비 혼합물을 진탕하면서
회전 굴대 끝에 부착된 원반에 의해 쇼트 밀 분쇄시켰다. 잉크 시료를 쇼트 밀 분쇄한지 5분과 10분 후에 덜어내었다. 이
잉크를 쇼트 밀 분쇄한 지 15분 후에 마무리하였다.
예비 혼합물 5.0g을 유리제 용기 속의 광물성 휘발 용제 50㎖와 합하고 1분동안 진탕하여 잔류 예비 혼합물을 측정하였다
. 이어서, 이 혼합물을 흡인으로 325 메쉬 스크린을 통하여 통과시키고 여액이 맑이질 때까지 헹구었다. 이어서, 스크린
을 105℃에서 10분동안 건조시키고, 잔류물을 붓질하여 칭량하였다. 분쇄물의 미세도를 NPIRI 제품 연마도 측정기 G2로
측정하였다. 코팅된 백지 1장 위에 인쇄시키고 275。F에서 7초 동안 경화시킨 잉크 시료 상에서 광택 측정기를 사용하여
60。에서 광택을 측정하였다. 그 결과는 다음과 같다.
이 결과는 처리제 및 가용해제를 갖는 본 발명의 카본 블랙을 열 경화성 광택 잉크 조성물에 첨가함으로써, 잔류 예비 혼
합물 및 모래같은 입자의 양이 가공하지 않은 카본 블랙을 이용한 열경화성 광택 잉크에 비하여 감소됨을 나타낸다. 이로
써 잉크 제조업자에게 경제적인 이득을 가져다준다. 또한, 이결과는 처리제 및 가용해제를 갖는 본 발명의 카본 블랙을
열경화성 광택 잉크 조성물에 첨가함으로써, 광택이 가공하지 않은 카본 블랙을 사용한 열경화성 광택 잉크에 비하여 우
수함을 나타낸다. 또한, 더 우수한 광택은 잉크 제조업자에게 경제적 이득을 가져다 준다.
본 명세서에 기재된 본 발명의 형태는 단지 예시를 위한 것이고, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
(57) 청구의 범위
청구항 1. 50내지 100개의 탄소 원자를 갖는 긴 사슬의 알케닐기 1개 이상과 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이
상으로 이루어진 처리제 및 카본 블랙을 함유하며, 처리된 카본 블랙 중의 카본 블랙 중량 분율이 100/(100+카본 블랙의
DBPA)보다 큰 것을 특징으로 하는 가공 카본 블랙.
청구항 2. 50내지 100개의 탄소원자를 갖는 긴 사슬의 알킬기 1개 이상과 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이상으
로 이루어진 처리제 및 카본 블랙을 함유하며, 처리된 카본 블랙 중의 카본 블랙 중량 분율이 100/(100+카본 블랙의
DBPA)보다 큰 것을 특징으로 하는 가공 카본 블랙.
청구항 3. 제1항에 있어서, 알케닐기가 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 가공 카본 블랙.
청구항 4. 제2항에 있어서, 알킬기가 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 가공 카본 블랙.
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청구항 5. 제1항에 있어서, 화합물이 긴 사슬의 알케닐기를 아민기와 결합시키는 화학적 관능기 1개 이상을 더 갖는
가공 카본 블랙.
청구항 6. 제2항에 있어서, 화합물이 긴 사슬의 알킬기를 아민기와 결합시키는 화학적 관능기 1개 이상을 더 갖는 가
공 카본 블랙.
청구항 7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 화학적 결합기가 숙신이미드 결합, 숙시노일 결합 및 숙신이미드 결합과 숙시
노일 결합 혼합물 중에서 선택되는 가공 카본 블랙.
청구항 8. 제1항에 있어서, 처리제가 다음 일반식을 갖는 가공 카본 블랙.
식 중, R은 60내지 70개의 탄소원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, b는 1내지 5이다.
청구항 9. 제1항에 있어서, 처리제가 다음 일반식을 갖는 가공 카본 블랙.
식 중, R 및 R'은 60내지 70개의 탄소원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, c는 1내지 4이다.
청구항 10. 제1항에 있어서, 처리제가 다음 일반식을 갖는 가공 카본 블랙.
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R-NH-(C2H4-NH)d-H
식 중 R은 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, d는 0내지 5이다.
청구항 11. 제1항에 있어서, 처리제가 다음 일반식을 갖는 가공 카본 블랙.
식 중, R은 60내지 70개의 탄소 원자를 갖는 폴리이소부테닐기이고, A는 0 또는 NH이고, f는 0내지 2이다.
청구항 12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카본 블랙의 자유 유동성(free-flow)을 유지하거나 이어서 조립화되도록 하
면서 분산 특성을 개선시키기에 충분한 양의 처리제로 카본 블랙을 처리한 것인 가공 카본 블랙.
청구항 13. 제12항에 있어서, 0.25내지 20중량%의 처리제를 함유하는 가공 카본 블랙을 얻기에 충분한 양의 처리제로
카본 블랙을 처리한 것인 가공 카본 블랙.
청구항 14. 제13항에 있어서, 0.5내지 8중량%의 처리제를 함유하는 가공 카본 블랙을 얻기에 충분한 양의 처리제로
카본 블랙을 처리한 것인 가공 카본 블랙.
청구항 15. 긴 사슬의 알케닐기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이상으로 이루어진 처리제로 처리된
가공 카본 블랙 약 5내지 약 35중량부, 수지(들) 0내지 약 40중량부, 오일(들) 또는 용매(들) 약 30내지 약 95중량부, 및
첨가제(들) 0내지 약 25중량부를 혼합하고, 분산시키는 단계를 포함하는 신문 잉크 조성물의 제조 방법.
청구항 16. 긴 사슬의 알킬기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이상으로 이루어진 처리제로 가공 카
본 블랙 약 5내지 약 35중량부, 수지(들) 0내지 약 40중량부, 오일(들) 또는 용매(들) 약 30내지 약 95중량부, 및 첨가제
(들) 0내지 약 25중량부를 혼합하고, 분산시키는 단계를 포함하는 것을 신문 잉크 조성물의 제조방법.
청구항 17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 화합물이 긴사슬의 알케닐 또는 알킬기를 아민기와 결합시키는 1개 이상의
화학적 관능기를 더 가짐을 특징으로 하는 방법.
청구항 18. 긴 사슬의 알케닐기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이상으로 이루어진 처리제로 처리된
가공 카본 블랙 약 5내지 약 60중량부, 수지(들) 약 20내지 약 60중량부, 오일(들) 또는 용매(들) 약 20내지 60중량부,
및 첨가제(들) 0내지 약 20중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 광택 잉크 조성물.
청구항 19. 긴 사슬의 알킬기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종이상으로 이루어진 처리제로 처리된 가
공 카본 블랙 약 5내지 약 60중량부, 수지(들) 20내지 약 60중량부, 오일(들) 또는 용매(들) 약 20내지 약 60중량부, 및
첨가제(들) 0내지 약 20중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 광택 잉크 조성물.
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청구항 20. 제18항 또는 제19항에 있어서, 화합물이 긴 사슬의 알케닐 또는 알킬기를 아민기와 결합시키는 1개 이상
의 화학적 관능기를 더 갖는 광택 잉크 조성물.
청구항 21. 긴 사슬의 알케닐기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이상으로 이루어진 처리제로 처리된
가공 카본 블랙 약 5내지 약 60중량부, 수지(들) 약 20내지 약 60중량부, 오일(들) 또는 용매(들) 약 20내지 60중량부,
첨가제(들) 0내지 약 20중량부를 혼합하고, 분산시키는 단계를 포함하는 광택 잉크 조성물의 제조 방법.
청구항 22. 긴 사슬의 알킬기 1개 이상 및 아민기 1개 이상을 갖는 화합물 1종 이상으로 이루어진 처리제로 처리된
가공 카본 블랙 약 5내지 약 60중량부, 수지(들) 20내지 약 60중량부, 오일(들) 또는 용매(들) 약 20내지 약 60중량부,
및 첨가제(들) 0내지 약 20중량부를 혼합하고, 분산시키는 단계를 포함하는 광택 잉크 조성물의 제조 방법.
23. 제21항 또는 제22항에 있어서, 화합물이 긴사슬의 알케닐 또는 알킬기를 아민기와 결합시키는 1개 이상의 화학적 관
능기를 더 갖는 것인 방법.
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